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                技術(shù)文章

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                當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測定

                硫酸鎳溶液中的總有機(jī)碳含量測定

                更新時(shí)間:2021-06-16點(diǎn)擊次數(shù):2830

                硫酸鎳是一種無機(jī)物,有無水物(NiSO4)、六水物和七水物三種。商品多為六水物,有α-型和β-型兩種變體。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸鎳主要用于電鍍工業(yè)、硬化油生產(chǎn)、醫(yī)藥工業(yè)、無機(jī)工業(yè)、印染等行業(yè)。

                硫酸鎳有毒,空氣中最高容許濃度為0.5mg/m3,吸入后對呼吸道具有刺激性。皮膚接觸可引起皮炎和濕疹,常伴有劇烈瘙癢,稱之為“鎳癢癥”。大量口服會(huì)引起不舒服、嘔吐和眩暈等癥狀。硫酸鎳接觸塵沫及有機(jī)物,有時(shí)能引起燃燒或爆炸。

                為了避免對人體造成損害,含鎳廢氣、廢水必須經(jīng)過處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)才能排放。

                為制定含鎳廢水的處理方案、達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求提供數(shù)據(jù)支持,我們對現(xiàn)有六種類型的硫酸鎳溶液進(jìn)行TOC含量檢測,我們選用TOC-2000總有機(jī)碳分析儀,以燃燒氧化法測定樣品中有機(jī)碳(TOC)。按照標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)TOC的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》(HJ 501-2009)要求配制有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

                 

                1、實(shí)驗(yàn)部分

                1.1儀器與試劑

                1.1.1  TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀:燃燒氧化—非分散紅外吸收;

                1.1.2  鄰苯二甲酸氫鉀:標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ];

                1.1.3  純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過0.5mg/L 的水;

                1.1.4  磷酸(H3PO4):優(yōu)級純;

                 

                1.2實(shí)驗(yàn)方法

                1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 

                1.2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ(有機(jī)碳,C)=1000mg/L ] :

                準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀(先在115℃下干燥2h),用純水定容至1000mL,混勻,配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

                1.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ(有機(jī)碳,C)= 100mg/L]:

                用移液槍吸取10mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻;

                1.2.1.3 磷酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):

                準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級純H3PO4,用超純水稀釋至100mL(有效期一個(gè)月)。  

                1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

                按照標(biāo)準(zhǔn)配制成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線;

                選用二次擬合得到

                NPOC曲線方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

                 

                1.3樣品測試

                用移液器分別準(zhǔn)確移取5mL硫酸鎳-BX、硫酸鎳-HB、硫酸鎳-JT、硫酸鎳-ZB、硫酸鎳-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用純水定容至100mL,混勻,上機(jī)檢測,用直接法(NPOC模式)測試有機(jī)碳濃度。

                 

                1.4測試參數(shù)

                載氣種類:高純氧,體積分?jǐn)?shù)為99. 995%以上

                裂解爐溫度:800℃

                載氣流量:180mL/min

                催化劑:氧化鈰催化劑

                進(jìn)樣體積:200μL

                進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣

                 

                1.5測試結(jié)果

                 

                樣品名稱

                序號

                NPOC(mg/L)

                均值(mg/L)

                原液濃度(mg/L)

                硫酸鎳-BX

                1

                6.96

                6.70

                134

                2

                7.03

                硫酸鎳-HB

                1

                3.14

                3.16

                63

                2

                3.17

                硫酸鎳-JT

                1

                2.72

                2.75

                55

                2

                2.78

                硫酸鎳-ZB

                1

                ND

                /

                /

                2

                ND

                硫酸鎳-ZH

                1

                4.46

                4.50

                90

                2

                4.53

                NCM-XW

                1

                18.74

                18.76

                375

                2

                18.79

                 

                 

                注:“ND”表示未檢出。

                 

                 

                2 、結(jié)果與討論

                經(jīng)測試,TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的精密度較好,耐鹽量較高,能被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測。但當(dāng)所測樣品含鹽過多時(shí),燃燒管內(nèi)鹽積累,增加載氣通過的阻力,有可能使測定值的重現(xiàn)性下降,需要經(jīng)常性的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù),因此為延長燃燒管或催化劑的使用壽命,應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋,降低鹽濃度后上機(jī)測試,且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。

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